薬剤学および薬物送達研究ジャーナル

FRC パラメータとしての HPMC 粘度と %HPC 含有量が親水性マトリックス錠剤からの高溶解性薬物の放出に与える影響

ヒマンカー・バイシャ、周陽興、ワンシェンミン、リン・シャオ・ホイ

薬物原料中の遺伝毒性不純物であるヘキシルクロロホルメートの定量分析のために、選択的かつ高感度な液体クロマトグラフィー-質量分析法 (AB SCIEX QTRAP 5500) が開発されました。この方法は、ベンジルアミンとの反応によりヘキシルクロロホルメート (HCF) をヘキシルベンジルカルバメート (HBC) という複合化合物に誘導体化することで開発されました。この方法は、10 mg/mL DEM サンプル溶液中の 10 ppm の濃度のヘキシルクロロホルメートの定量に優れた感度を示しました。化合物は、アイソクラティック条件下で、ポロシェル EC-C18（2.7 μm 粒子を 4.6 x 50 mm カラムに充填）カラム、移動相に 0.1% v/v 水酸化アンモニウム水溶液（酢酸を使用して pH を 6 に調整）とアセトニトリルの比率 1:1 v/v を使用し、流量 1.0 ml/分で、三連四重極 Q-Trap 5500 質量分析計を多重反応モニタリング モード（MRM）で操作してクロマトグラフィーにかけました。236/152 の遷移イオンを生成するために、分子イオンとして分子量 236(M+H) を使用しました。イオン化源にはポジティブ モードのエレクトロ スプレー イオン化（ESI）を使用しました。開発された方法は、特異性、検出限界（LOD）、定量限界（LOQ）、直線性、精度、正確さ、および堅牢性に関して検証されました。 LOD と LOQ はそれぞれ 2.1 ppm と 4.2 ppm でした。